金屬與玻璃封接廣泛使用于微電子金屬封裝、繼電器、接插件、太陽(yáng)能真空集熱管等有真空氣密性要求的場(chǎng)合,其中匹配封接大都采用可伐合金和高硅硼硬玻璃;但玻璃與可伐合金并不浸潤(rùn),是通過(guò)可伐合金表面的氧化膜與玻璃的浸潤(rùn)融合實(shí)現(xiàn)氣密封接的. 在實(shí)際生產(chǎn)中首先將可伐合金在高溫濕氫中脫碳除氣,然后對(duì)可伐合金表面進(jìn)行預(yù)氧化處理,最后將可伐合金引線(xiàn)和底盤(pán)與玻坯裝架在一起,在高溫惰性或微氧化氣氛中實(shí)現(xiàn)玻璃與可伐合金的緊密結(jié)合. 國(guó)內(nèi)外大部分學(xué)者把對(duì)金屬-玻璃封接的研究主要集中在對(duì)可伐合金氧化的研究,而有關(guān)封接(熔封) 工藝的研究則真空技術(shù)網(wǎng)較少報(bào)道.

         熔封工藝參數(shù)主要包括熔封氣氛、熔封溫度和熔封時(shí)間,三者相互關(guān)聯(lián)不能孤立對(duì)待. 有關(guān)熔封氣氛對(duì)封接性能影響的認(rèn)識(shí)存在某些分歧,有的認(rèn)為熔封應(yīng)在惰性或弱氧化性氣氛中進(jìn)行,也有的認(rèn)為應(yīng)在還原或弱還原性氣氛中進(jìn)行 . 應(yīng)該指出,熔封氣氛是非常重要的,可伐合金在預(yù)氧化工藝后表面生成的氧化膜的成分和厚度,很可能在高溫進(jìn)行熔封的過(guò)程中由于氣氛的不同而改變. 因此,選擇熔封氣氛時(shí)盡可能保證氧化膜的成分和厚度在封接過(guò)程中不會(huì)發(fā)生顯著的變化,否則也失去對(duì)可伐合金進(jìn)行可控氧化的意義 . 熔封溫度對(duì)封接性能影響也很大: 如熔封溫度過(guò)低,玻璃黏度大,流動(dòng)性不好,則難于填平封接區(qū);而熔封溫度過(guò)高,玻璃容易沸騰,在封接界面形成氣泡,降低封接強(qiáng)度和氣密性. 在相同的熔封氣氛下,熔封溫度與熔封時(shí)間對(duì)封接性能相互影響,需要根據(jù)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、裝配方式、幾何尺寸而定. 一般來(lái)說(shuō),溫度高,時(shí)間可短;溫度低,時(shí)間則可長(zhǎng). 鑒于目前國(guó)內(nèi)玻璃-可伐合金封接件的生產(chǎn)廠在使用同種硅硼硬玻璃時(shí),熔封溫度和熔封時(shí)間差異較大(900～1 030 ℃10～120 min) ,而且熔封環(huán)境也不盡相同,導(dǎo)致熔封氣氛的性質(zhì)不同,因而有必要對(duì)熔封的這三個(gè)工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化研究,進(jìn)一步改善封接質(zhì)量和提高封接件產(chǎn)品一致性.

圖1 　不同熔封氣氛下封接后的外觀. (a) 1 %H2 - N2 ; (b) 115 %H2 - 1 %H2O- N2 ; (c) N2 ; (d) 1 %H2O- N2 氣氛

1.1、試樣

         某廠HD-10平底雙列金屬封裝用可伐合金底盤(pán)(30 mm ×15 mm ×1 mm) 和直徑為0145 mm 可伐合金引線(xiàn),封接玻璃為BH- G/ K 玻坯(高硅硼玻璃) . 實(shí)驗(yàn)中所用N2 為純N2。

1.2、實(shí)驗(yàn)方法

         通過(guò)控制氧化條件,首先在可伐合金表面生成厚度約015μm 的四種不同類(lèi)型的氧化膜,分別為單一FeO (A) 、單一Fe3O4 (B) 、FeO + Fe3O4 混合物(C) 和Fe3O4 + Fe2O3 混合氧化物(D) .將具有單一Fe3O4 氧化膜的可伐合金底座和引線(xiàn)與玻坯裝架后在1 000 ℃的N2 + 1 %H2 (a) 、115 %H2-1 %H2O-N2(b) 、N2(c) 和1%H2O-N2 氣氛(d)中封接10 min ,觀察底盤(pán)封接區(qū)外觀,以此確定熔封氣氛的影響.

         將分別具有四種不同類(lèi)型氧化膜的可伐合金底座和引線(xiàn)與玻坯裝架后在900 ,950 ,980 ,1 000 和1 030 ℃的115 %H2 - 1 %H2O- N2 氣氛中進(jìn)行熔封,在這些溫度下的停留時(shí)間分別為5 ,10 ,20 ,30 和40 min ,然后使用ZQJ - 230E 型氦質(zhì)譜檢漏儀對(duì)封接件進(jìn)行氣密性檢查,在WDS- 5 型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上測(cè)定將引線(xiàn)從底盤(pán)封接區(qū)拉出所需的拉力,在Cambridge 360 掃描電鏡下觀察界面形貌以及元素分布,測(cè)定了玻璃沿引線(xiàn)爬坡高度. 根據(jù)GJB548A —96 方法2004 試驗(yàn)條件規(guī)定,對(duì)引線(xiàn)進(jìn)行彎曲疲勞考核.